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紫外分光光度計(jì)法測(cè)定鐵礦石中全鐵的不確定度評(píng)定
更新時(shí)間：2018-10-18 點(diǎn)擊次數(shù)：2189

測(cè)量不確定度就是測(cè)量結(jié)果質(zhì)量的定量表征，是對(duì)檢測(cè)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行客觀真實(shí)的評(píng)價(jià)，測(cè)量結(jié)果的可用性很大程度上取決于其不確定度的大小。所以，測(cè)量結(jié)果必須附有不確定度評(píng)定才是完整而有意義的。本文依據(jù)《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》[1]以及《化學(xué)分析中不確定度的評(píng)估指南》[2]，對(duì)鐵礦石中鐵的測(cè)定做不確定度評(píng)定。 其采用方法為

GB/T 1361-2008[3]。

  1. 試驗(yàn)方法

準(zhǔn)確稱取 0.100 0 g 試樣于預(yù)先盛有 4 g Na2O2

 

的銀坩堝中，攪拌均勻，并覆蓋 1 g Na2O2，放入馬弗爐中，于 650 熔融 10 min，取出冷卻，用濾紙擦凈坩堝外壁，放入 250 mL 燒杯中，加入已煮沸的去離子水 40 mL 溶解熔塊，用 10%的稀 HCl 洗出坩堝，沿杯壁緩慢加入 20 mL HCl，將溶液定容于 100 mL 容量瓶中，搖勻。待澄清后分取 10 mL 在紫外分光光度計(jì)上于 420 nm 處進(jìn)行測(cè)試，其結(jié)果用百

分含量 表示。

 

2 二識(shí)別不確定度來源[5]

（1）試樣稱量時(shí)引入的不確定度；

（2）由容量品體積引入的不確定度；

  （3）標(biāo)準(zhǔn)溶液配置及分光光度計(jì)的重現(xiàn)性測(cè)量引入的不確定度。

3 建立數(shù)學(xué)模型

鐵含量測(cè)定數(shù)學(xué)模型如下：

w(Fe) /10-2 = m1 - m0 ´10-4 m

式中：w(Fe) /10-2 —測(cè)定礦石中鐵的含量；m1—測(cè)量的吸光值在工作曲線上查得樣品的量,μg/50mL；m0—測(cè)量的吸光值在工作曲線上查得試劑空白的量,μg/50 mL；

m—稱取的試樣質(zhì)量,g。

4 標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的評(píng)估和計(jì)算

 

  1. 對(duì)輸入量進(jìn)行 n 次獨(dú)立的等精度測(cè)量，得到的不確定度

4.1.1 A 類不確定度分量的評(píng)估

測(cè)量數(shù)據(jù)如表 1。

1260

 

 

 

當(dāng)

代

化

工

 

 

2016 年 6 月

 

 

 

 

 

表 1

將 A 類不確定度測(cè)量數(shù)據(jù)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Table 1 measurement data of type A

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

稱樣次數(shù)

1

2

 

3

 

4

5

6

7

8

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

m/g

0.010 1

0.010 2

0.010 0

 

0.0102

0.009 9

0.0103

0.010 2

0.010 1

 

 

 

V/mL

49.98

50.00

49.98

 

50.02

50.01

50.01

49.99

50.00

 

 

 

A

0.198

0.202

0.201

 

0.202

0.200

0.200

0.202

0.201

 

 

 

m1/（µg·50-1mL-1）

100.01

100.00

100.00

 

99.98

100.00

100.00

99.97

100.00

 

 

 

m0/（µg·50-1mL-1）

0.00

0.00

0.00

 

0.00

0.00

0.00

0.00

0.00

 

 

 

w（Fe）/10-2

1.00

1.00

1.00

 

0.99

1.00

1.00

0.99

1.00

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1.00

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

重復(fù)測(cè)量 m：天平稱量的單次測(cè)得值 x k 的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差：

 

n

 

S (xk ) =

å (xi -

x

)2

= 0.00013

i=1

 

n -1

 

     

實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差：s(x) =  1n s(xk ) = 0.000046

uA (x) = S(x) = S8 = 0.000046 uA (x) = S(x) = S8 = 0.000046自由度：vm=7。

  1. B 類不確定度分量的評(píng)估（表 2）

表 2 量塊校準(zhǔn)時(shí)不確定度分量匯總表

Table 2 gauge calibration uncertainty summary

不確定度來源

半寬/g

分布

標(biāo)準(zhǔn)不

自由

 

 

情況

確定度/g

度

4.2.2 B 類不確定度分量的評(píng)估（表 3）

表 3 量塊校準(zhǔn)時(shí)不確定度分量匯總表

Table 3 Gauge calibration uncertainty summary

不確定度來源

半寬/ mL

分布情況

標(biāo)準(zhǔn)不確定度/ mL 自由度

 

 

 

 

 

容量瓶校準(zhǔn)證書給定

0.02

均勻

0.011 5

∞

 

 

 

 

 

合成不確定度：uc ( v) =  (0.0115) 2 + (0.0052) 2 = 0.0126mL

= c = m ´ 0.0558 =

靈敏度系數(shù)：C(v)  y   (0.0558V )2    0.358

  1. 試樣溶液中鐵濃度 mL( μg/50 mL)
  • r(Fe) = 100μg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)溶液逐次稀釋 7 個(gè)

標(biāo)準(zhǔn)溶液，其濃度分別為：0、50.0、100、150、200、400、600；其中稀釋的毫升數(shù)的不確定度計(jì)算的程序與分光光度計(jì)上吸光度的重測(cè)性不確定度有關(guān)，與標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度無關(guān)，與從同一份溶液中逐次稀釋后產(chǎn)生的不確定度無關(guān)。

自由度：vv=7。

7 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液分別被測(cè)量 3 次，結(jié)果見表 4，相關(guān)系數(shù)r = 1.0000 。

表 4 測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液數(shù)據(jù)

Table 4 standard solution data

 

m1/（µg·50-1mL-1）

0.00

50.0

100

150

200

400

600

 

1

0.000

0.099

0.200

0.305

0.403

0.803

1.206

 

2

0.000

0.102

0.203

0.309

0.402

0.809

1.208

 

3

0.000

0.101

0.197

0.297

0.398

0.799

1.197

 

 

 

 

 

 

 

 

 

重復(fù)測(cè)量鐵濃度 mL: m1 標(biāo)準(zhǔn)偏差：s（xk）= 0.0059實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差：

 

 

 

 

1

s = 0.0034

u

 

= 0.0034

（）

 

n

 

s  x =

 

A

 

自由度：vm1=7。

合成不確定度：u c ( v) = 0.0034mL

靈敏度系數(shù)：C(v) = A = 0.200 = 0.0040 m1 50

5 計(jì)算合成不確定度

 

u(Fe) =  (0.000315 ´ 0.0358)2 + (0.0126 ´ 0.0358)2 + (0.0034 ´ 0.0040 )2 = 0.00045

 

 

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