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液相色譜法對(duì)比紫外分光光度計(jì)法
更新時(shí)間:2018-10-18 點(diǎn)擊次數(shù):2616

 液相色譜法

  1. 色譜條件 
  • 譜 柱 選 擇 Agilent Eclipse C18 (4.6×250mm,5μm),流動(dòng)相為甲醇 - 水(20:80),流速為 1.0mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)為

318nm,柱溫為 25,進(jìn)樣量 10μl。

  1. 供試品溶液的制備

取供試品 20 片,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(相當(dāng)于奧硝唑 50mg),置于 100mL 容量瓶中,加流動(dòng)相振搖使奧硝唑溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液 2mL,置 50mL 量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。

2.1.3  對(duì)照品溶液的制備

精密稱取奧硝唑?qū)φ掌?10.35mg 100mL 容量瓶中,用流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度,搖勻即得。

  1. 線性關(guān)系考察
  • 別精密移取“2.1.3”項(xiàng)下對(duì)照品溶液 0.5mL、1.0mL、2.0mL5.0mL、10.0mL 20mL 容量瓶中,使用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,得到系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。按照“2.1.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測(cè)定,以濃度 X 為橫坐標(biāo),峰面積 Y 為縱坐標(biāo),得回歸方程為 Y=14.895X+1.9243,r=0.9998n=6),結(jié)果表明奧硝唑濃度在 2.59μg·mL-1~51.75μg·mL-1 范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。
  1. 精密度試驗(yàn)

選擇“2.1.3”項(xiàng)奧硝唑?qū)φ掌啡芤海貜?fù)進(jìn)樣 6 次,分別測(cè)定峰面積,奧硝唑峰面積的 RSD=0.84%(n=6),表明本儀器精密度良好。

  1. 重復(fù)性試驗(yàn)
  • 擇同一批號(hào)樣品(批號(hào) 160404),按“2.1.2”項(xiàng)平行制備 6 份供試品溶液,分別測(cè)定含量,結(jié)果奧硝唑含量的RSD=0.68%n=6),表明該含量測(cè)定方法具有較好的重復(fù)性。
  1. 穩(wěn)定性試驗(yàn)選擇同一供試品溶液,分別于 0h、2h、4h、6h8h 進(jìn)樣,考察其穩(wěn)定性,結(jié)果奧硝唑峰面積的 RSD 1.3%n=5),表明供試品溶液在 8h 內(nèi)較為穩(wěn)定。

2.1.8  回收率試驗(yàn)

分別取奧硝唑?qū)φ掌?20mg、25mg、30mg 各三份,精密稱定,加入空白輔料混合均勻,置 100mL 容量瓶中,用流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取 5mL,置 50mL 容量瓶中,加流動(dòng)相至刻度。照“2.1.1”項(xiàng)色譜條件測(cè)定峰面積,按外標(biāo)法計(jì)算回收率,結(jié)果見表 1。

2.2  紫外分光光度法

2.2.1  檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇

取奧硝唑?qū)φ掌愤m量,精密稱定,用乙醇溶解并稀釋成每 1mL 中含 10ug 的溶液,在 210~340nm 的波長(zhǎng)范圍內(nèi)進(jìn)行掃描,奧硝唑在 312nm 的波長(zhǎng)處有大吸收,確定本品采用紫外分光光度法測(cè)定含量時(shí)的檢測(cè)波長(zhǎng)為 312nm

2.2.2  供試品溶液的制備:

取供試品 20 片,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(相當(dāng)于奧硝唑 100mg),置 100mL 容量瓶中,加乙醇75mL,振搖使奧硝唑溶解,加乙醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液 1mL,置另一 100mL 量瓶中,加乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。

  1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍考察
  • 密稱取奧硝唑?qū)φ掌?10.38mg,置 100mL 量瓶中,

    用乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取 1.0mL2.0mL、4.0mL、6.0mL8.0mL10.0mL,分別置 20mL 容量瓶中,用乙醇稀釋至刻度,搖勻,得到系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。按照“2.2.1”項(xiàng)下條件測(cè)定吸光度,并以吸光度(Y)對(duì)其濃度(X)進(jìn)行線性回歸,得到線性方程為 Y=0.035X-0.003,r=0.9999n=6),結(jié)果表明奧硝唑濃度在 2.08μg·mL-1~20.76μg·mL-1 范圍內(nèi)與吸光度存在較好線性關(guān)系。

    2.2.4  精密度試驗(yàn)

    “2.2.3”項(xiàng)濃度高的對(duì)照品溶液,重復(fù)測(cè)定 6 次吸光度,RSD=0.84%(n=6),表明本儀器精密度良好。

  • 重復(fù)性試驗(yàn)
  • 同 一 批 號(hào) 樣 品(批 號(hào) 160404),按“2.2.2”項(xiàng) 平 行
  • 制備 6 份供試品溶液,分別測(cè)定含量,結(jié)果奧硝唑含量的RSD=0.68%(n=6),表明本含量測(cè)定方法重復(fù)性較好。

  • 穩(wěn)定性試驗(yàn)
  • 取同一批號(hào)樣品(批號(hào) 160404),按“2.2.2”項(xiàng)制備供試品溶液,分別于 0h2h、4h、6h8h 進(jìn)樣,記錄吸光度,結(jié)果吸光度的 RSD 0.92%n=5),表明溶液在 8h 內(nèi)有良好的穩(wěn)定性。

    2.1.8  回收率試驗(yàn)

    分別稱取奧硝唑?qū)φ掌?20mg、25mg、30mg 各三份,精密稱定,加入空白輔料混合均勻,置 100mL 容量瓶中,加乙醇 75mL,振搖使奧硝唑溶解,加乙醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液 2mL,置另一 50mL 量瓶中,加乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。同法測(cè)定,按外標(biāo)法計(jì)算回收率,結(jié)果見表 。
  • 2.3  藥品的發(fā)放管理

    藥品儲(chǔ)備間負(fù)責(zé)人根據(jù)手術(shù)間用藥基數(shù)補(bǔ)充手術(shù)間藥柜,急救車的用藥,記錄藥品發(fā)放名稱,種類,劑量,時(shí)間。

  • 夜間備用一定基數(shù)的毒麻、精神藥品,專柜加鎖,由值班麻醉生和藥品儲(chǔ)備間負(fù)責(zé)人共同清點(diǎn)、簽名并上鎖,第二天共同清點(diǎn)基數(shù)交接并記錄。

  • 發(fā)放藥品時(shí)嚴(yán)格按照藥品先期先發(fā)先用,既能符合手術(shù)需求,又能加快藥品的更新?lián)Q代,保證手術(shù)用藥的安全性和醫(yī)療質(zhì)量。

  • 2.4  藥品的核查管理

    藥品質(zhì)控監(jiān)察手術(shù)室應(yīng)有對(duì)整個(gè)科室藥品儲(chǔ)存和使用的監(jiān)察制度,由科主任、護(hù)士長(zhǎng)及有豐富經(jīng)驗(yàn)的高年資醫(yī)護(hù)人員成立藥品管理監(jiān)查指導(dǎo)小組,主要負(fù)責(zé)對(duì)藥品的安全擺放及安全使用的監(jiān)督和檢查 ,每月檢查。2.4.2  嚴(yán)格執(zhí)行查對(duì)制度三查五對(duì),三查既備藥時(shí)查、給藥時(shí)查、給藥后查,五對(duì)既核對(duì)藥品名稱、劑量、濃度、保質(zhì)期和用途。手術(shù)中給藥執(zhí)行口頭醫(yī)囑,護(hù)士執(zhí)行時(shí)必須與下醫(yī)囑的醫(yī)生再次核實(shí),口述一遍無誤后方可給藥。

    2.4.3  定期檢查

    藥品儲(chǔ)備間管理人員負(fù)責(zé)藥品質(zhì)量檢查及藥品整理工作,每周對(duì)手術(shù)室藥品全面檢查,各藥品按照先期先用的原則擺放,并及時(shí)將過期、變質(zhì)、損壞的藥品清理出藥品間。

    總結(jié)

    手術(shù)室是患者手術(shù)治療和生命搶救的重要場(chǎng)所。手術(shù)藥品是手術(shù)室的重要組成,我院手術(shù)室使用的藥品管理模式和方法,為患者安全用藥,提高用藥效率,節(jié)約成本,受到了良好效果,有效避免了差錯(cuò)事故的發(fā)生。

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