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紫外分光光度計法測五氟利多物質(zhì)的Z大吸收
更新時間:2016-12-05 點擊次數(shù):2372

 

五氟利多

Wufuliduo

Penfluridol

C 28 H 27C1F5N 0 523.97

本品為1-[4,4-雙(4-氟苯基)丁基]-4-[ 4--3-(三氟jia

)苯基]-4-哌啶醇。按干燥品計算,含C 28H 27C1F5N 0 不得

少于99.0% 。

【性狀】本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末;無臭。

本品在甲醇、乙醇、丙酮或三氯jia烷中易溶;在水中幾乎

不溶。

熔點本品的熔點(通則0612)105?108°C。

【鑒別】(1)取本品,加乙醇溶解并稀釋制成每lm l中含

0. lm g的溶液,照紫外分光光度計、紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在

267nm273nm的波長處有zui大吸收,在240nm270nm

波長處有zui小吸收。

(2)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集41

圖)一致。

【檢查】氟化物取本品0.40g,加水50ml,振搖5分鐘,

濾過,取濾液25ml移人50ml納氏比色管中,冷至15°C以下,加

酸性茜素鋯試液2. 0ml,用水稀釋至刻度,搖勻,在15°C以下避

光放置1小時,與對照液(0. 0022%氟化鈉溶液4. 0ml,加水

25ml,同法操作)比較,顏色不得更淺(0. 02% )。

有關(guān)物質(zhì)取本品,加流動相溶解并稀釋制成每lm l

約含0 .5m g的溶液,作為供試品溶液;精密量取1ml,置

100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。

照液相色譜法(通則0512)試驗。用十八烷基硅烷鍵合硅

膠為填充劑;以0.2%三乙胺溶液(用磷酸調(diào)節(jié)p H值至2.5)-

甲醇(30 : 70)為流動相;檢測波長為219nm。理論板數(shù)按五

氟利多峰計算不低于2000,五氟利多峰與相鄰雜質(zhì)峰的分離

度應(yīng)符合要求。精密量取供試品溶液與對照溶液各lOpl,分

別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。

供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,各雜質(zhì)峰面積的和不得大

于對照溶液主峰面積的0 .5(0.5% )。

干燥失重取本品,在80°C干燥至恒重,減失重量不得

0. 5%(通則 0831)

熾灼殘渣不得過0. 1%(通則0841) 。

【含量測定】取本品約0. lg,精密稱定,加乙醇30ml溶解

后,照電位滴定法(通則0701 ) ,用鹽酸滴定液(0. 025mol/L)

定至pH值為5.1,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每lml

鹽酸滴定液(0. O25mol/L)相當于 13. 10mg G H27C1F5 NO。

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