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紫外分光光度計、紫外可見分光光度計法六價鉻的測試
更新時間:2018-05-10 點(diǎn)擊次數(shù):2552

紫外分光光度計、紫外可見分光光度計法六價鉻的測試

鉻是金屬元素的一種。鉻的毒性與其存在形態(tài)有極大的關(guān)系三價鉻化合物幾乎無毒且是人和動物所必需的相反六價鉻化合物具有強(qiáng)氧化性且有致癌性。一般來說六價鉻的毒性要比三價鉻大100倍。我國規(guī)定鉻在地面水中zui高允許濃度三價鉻為0.5 mg/L, 六價鉻為0.1 mg/L, 生活飲水zui高允許濃度( 六價鉻) 0.055 mg/L。因此對六價鉻需要一種簡單、有效的分析方法。六價鉻的測定方法有很多如二苯碳酰二肼分光光度法(也叫可見分光光度法、紫外可見分光光度計法)、示波極譜滴定法、原子吸收分光光度法、動力學(xué)光度法、流動注射光度法等但大多由于儀器價昂難以普及使用。分光光度法則以儀器價廉操作簡單等優(yōu)點(diǎn),對于含量較低的元素檢測成功率高等優(yōu)點(diǎn)。本文研究了在堿性條件下對六價鉻的測定堿性條件下六價鉻在紫外區(qū)有一較強(qiáng)的吸收峰因此建立了對六價鉻的測定方法。

主要儀器和試劑配制

 

1)、六價鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取于120℃干燥2 h K2Cr2O7 優(yōu)級純) 0.1415 g, 溶于少量水中并稀釋定容至500m L, 搖勻得濃度為0.100 mg/mL 的儲備液。

2)、2%m/V 氫氧化鉀溶液稱取2 g 氫氧化鉀溶于100 mL蒸餾水中。

3)、1硫酸溶液將濃硫酸緩慢加入到等體積水中混合均勻。

注意:所用試劑均為分析純實驗用水為二次蒸餾水。所用的玻璃器皿均在1 mol /L HNO3 溶液中浸泡12 h 以上。

4)、UV1700PC準(zhǔn)雙光束/比例監(jiān)測雙光束紫外可見分光光度計。

方法與結(jié)果

2.1 六價鉻的吸收光譜

準(zhǔn)確移取1 mL 鉻標(biāo)準(zhǔn)和適量的氫氧化鉀溶液置于25 mL 容量瓶中25ml容量瓶中的部分溶液倒入1 cm的比色皿中,用UV1700PC準(zhǔn)雙光束/比例監(jiān)測雙光束紫外可見分光光度計(儀器為自動四聯(lián)樣品池,操作方便,測量),對溶液進(jìn)行波長掃描(根據(jù)經(jīng)驗其吸收波長在370nm左右,可以設(shè)定儀器的波長在200400 nm 范圍內(nèi)掃描吸收曲線)得出zui大吸收峰值在372.1nm處,選擇372.1nm作為測試波長。(儀器開機(jī)自檢后,選定光譜測量菜單,測量模式選擇吸光度,掃描范圍190-1100選擇200-400波長,掃描速度選擇:中,采樣間隔0.1,掃描次數(shù)1,顯示模式連續(xù)。)

用移液管分別移取鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、0.50、1.00、2.003.00、4.00、5.00 mL 50 mL 容量瓶中,分別加適量氫氧化鉀溶液然后用蒸餾水稀釋至刻度搖勻得到CrVI 的濃度分別是0.001.00、2.00、4.006.00、8.0010.00 mg/L, 1 cm 比色皿以蒸餾水為參比在波長372 nm 處測定其吸光度,UV1700PC紫外可見分光光度計可自動繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到六價鉻濃度Cmg/L 與吸光度之間的線性關(guān)系。

2.3 樣品測定方法

將澄清的待測樣品用蒸餾水稀釋到可測范圍內(nèi),1 cm 比色皿以蒸餾水為參比于波長372.1 nm 處測定其吸光度通過標(biāo)準(zhǔn)曲線自動計算出待測樣品六價鉻的含量。

 

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