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UV1902PC紫外可見分光光度計(jì)測(cè)定聚酯纖維二氧化鈦含量

一、聚酯纖維簡(jiǎn)介

聚酯纖維是海關(guān)監(jiān)管的大宗貨物之一,二氧化鈦是聚酯切片的消光劑[1～4],加入不同的量可制得不同消光程度的聚酯纖維制品。由于大有光、半消光、全消光聚酯纖維的價(jià)格有較大差異,因此,聚酯中TiO2含量的測(cè)定對(duì)有關(guān)部門的管理工作十分重要。目前聚酯纖維中TiO2含量的測(cè)定方法還沒有建立相關(guān)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。國(guó)家機(jī)構(gòu)的文獻(xiàn)查新表明滌綸纖維中二氧化鈦含量的測(cè)定目前尚未見文獻(xiàn)報(bào)道,研究滌綸纖維中二氧化鈦含量的測(cè)定方法,不僅可解決海關(guān)審價(jià)監(jiān)管難題,為海關(guān)相關(guān)業(yè)務(wù)提供,對(duì)紡織行業(yè)也有很好的參考意義。

二、UV1902PC紫外可見分光光度計(jì)檢測(cè)聚酯纖維二氧化鈦含量測(cè)定的原理

紙和紙板二氧化鈦含量的測(cè)定法我們采用焦硫酸鉀法和濃硫酸加硫酸銨法兩種方法,測(cè)定聚酯纖維中的二氧化鈦含量。結(jié)果發(fā)現(xiàn)①采用濃硫酸加硫酸銨法比較方便快捷,只要一次加熱就能將二氧化鈦轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇苄缘奈镔|(zhì),而用焦硫酸鉀法需二次加熱,先用高溫電爐熔融,再用酸加熱溶解,費(fèi)時(shí),還需添加高溫電爐設(shè)備;②從顯色的穩(wěn)定性看,穩(wěn)定性都較好;③焦硫酸鉀法需將樣品先碳化、再灰化,耗時(shí),又有毒氣放出,而濃硫酸加硫酸銨法樣品處理方便快捷。綜合分析比較,認(rèn)為濃硫酸加硫酸銨法在滿足測(cè)定要求的基礎(chǔ)上更適合海關(guān)化驗(yàn)快速、簡(jiǎn)便、正確的要求。

三、實(shí)驗(yàn)試劑與儀器

焦硫酸鉀、硫酸、硫酸銨、過氧化氫、二氧化鈦均

紫外分光光度法測(cè)定聚酯纖維中二氧化鈦含量為分析純;聚酯纖維,工業(yè)品。

UV1901PC紫外可見分光光度計(jì)

四、試驗(yàn)方法

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 稱取0.2000g經(jīng)150℃下干燥3h的TiO2于一個(gè)400mL的燒杯中,加入40.0g的硫酸銨和100mL濃硫酸。在通風(fēng)柜中緩慢加熱至沸,保持沸騰5～10min,冷卻至室溫。在不斷攪拌下,小心地傾入到另一個(gè)預(yù)先盛有約300mL蒸餾水的500mL燒杯中,冷卻至室溫后,將其定量地轉(zhuǎn)移到一個(gè)1000mL的容量瓶中,用蒸餾水淋洗兩個(gè)燒杯,并將淋洗液也傾入容量瓶中,zui后用蒸餾水稀釋至刻度。此溶液含TiO210×104gmL。用刻度移液管分別吸取0、2、4、6、8、10、12mL于100mL容量瓶中,各加適量硫酸溶液,搖勻后用移液管各加入3%的H2O2溶液5mL,zui后用硫酸溶液稀釋至刻度,搖勻。在分光光度計(jì)上選用410nm為工作波長(zhǎng),10mm光徑的比色皿,以硫酸溶液空白為參比溶液,調(diào)節(jié)儀器的吸收值為零,然后分別測(cè)量各溶液的吸光度,繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。

 樣品的測(cè)定

 稱取聚酯纖維樣品(至0.0001g),放入150mL高形燒杯中,加入10mL濃硫酸。將燒杯置于電爐上,加熱到溶液呈褐色,減少電爐的功率,并立即用移液管加入5mL過氧化氫,使樣品溶液呈無色透明,然后自然冷卻至室溫,用蒸餾水稀釋后轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中,再加3%的H2O2溶液5mL,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,同時(shí)作一空白,用10mm光徑的比色皿,選用410nm為工作波長(zhǎng),測(cè)其吸光度。TiO2含量=(m1-m2)×100W×1000×100=(m1-m2)×10W×100%式中 m1———從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得樣品溶液的二氧      化鈦量,mgmL;   m2———從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得樣品空白溶液的      二氧化鈦量,mgmL;   W———樣品的質(zhì)量,g。

可知,在410nm工作波長(zhǎng)時(shí),溶液吸光度zui大,故實(shí)驗(yàn)中均采用410nm工作波長(zhǎng)。

比色溶液的硫酸濃度

比色用的標(biāo)準(zhǔn)溶液硫酸濃度為1molL左右,而待測(cè)樣品溶液的硫酸濃度為2molL左右,二者不統(tǒng)一,有可能使溶液的顯色有差異。在Ti(Ⅳ)的溶液中加入過氧化氫,呈現(xiàn)特征的顏色,在強(qiáng)酸性溶液中顯紅色,在稀酸或中性溶液中顯橙黃色。為使標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品溶液的硫酸濃度相一致,又為了便于聚酯纖維的溶解處理(濃硫酸量太少不利于溶解處理),采用2molL的濃度。

 硫酸銨對(duì)顯色穩(wěn)定性的影響

紙和紙板二氧化鈦含量的測(cè)定法中,稀釋用的稀酸中含有硫酸銨,而纖維級(jí)聚酯切片分析方法中,稀釋用的稀酸中不含有硫酸銨。實(shí)驗(yàn)表明,稀釋液中含有硫酸銨,加入過氧化氫后溶液顯色的穩(wěn)定性差。由此可知,稀釋液中加硫酸銨后,溶液的顯色穩(wěn)定性較差,放置2h后吸光度就下降很多,標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性也很差。稀釋液中不加硫酸銨,溶液的顯色穩(wěn)定性較好。因此,采用纖維級(jí)聚酯切片分析方法———稀釋液中不加硫酸銨的方法。

結(jié)論

采用濃硫酸加硫酸銨溶解聚酯纖維的TiO2,用紫外分光光度法測(cè)定TiO2含量,并對(duì)該方法進(jìn)行了一系列的改進(jìn)和完善,zui終選定410nm作為測(cè)定時(shí)的工作波長(zhǎng),比色用的標(biāo)準(zhǔn)硫酸濃度采用2molL,溶液稀釋用的稀酸中不加硫酸銨,加入3%的過氧化氫5mL作顯色劑,能快速、準(zhǔn)確地測(cè)定出聚酯纖維中二氧化鈦的含量,相對(duì)誤差小于2%；

附加

儀器性能描述

紫外分光光度計(jì)的光學(xué)系統(tǒng)設(shè)計(jì)和電路控制系統(tǒng)設(shè)計(jì)十分嚴(yán)謹(jǐn),元器件的選用控制嚴(yán)格,具有高標(biāo)準(zhǔn)的準(zhǔn)確度、重復(fù)性、低噪聲和低雜散光指標(biāo)，線性范圍和穩(wěn)定性指標(biāo)也十分出色。有1nm和2nm帶寬兩種配置適合不同用戶選擇，大屏幕LCD顯示，具高測(cè)量精度和穩(wěn)定性，是一款高品質(zhì)的儀器。

UV1902PC紫外分光光度計(jì)使用日本濱松無臭氧環(huán)保型氘燈，使用壽命達(dá)到2000小時(shí)，光輸出可保持穩(wěn)定直至其使用壽命，替換極為方便。

UV1902PC紫外分光光度計(jì)提供2種操作模式：主機(jī)測(cè)量模式或軟件控制測(cè)量模式。

內(nèi)建的SCM技術(shù)和定性定量分析軟件能實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)采集與處理、光譜測(cè)量、動(dòng)力學(xué)測(cè)量、定量分析、DNA測(cè)定和光譜掃描等擴(kuò)展功能。菜單下拉式分析軟件易于操作。

UV1902PC紫外分光光度計(jì)具有開放式的樣品室，可選配反射樣品架、固體樣品架、恒溫水浴和自動(dòng)進(jìn)樣器等適合于不同的應(yīng)用。