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UV1800pc紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)檢測(cè)異煙肼含量的方法

異煙肼的用途：

異煙肼( Isoniazid)是一種具有殺菌作用的合成抗菌藥,

與其它抗結(jié)核藥聯(lián)合,用于各型結(jié)核病的治療。

UV1800pc紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的基礎(chǔ)認(rèn)識(shí)及原理

UV1800PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)被廣泛應(yīng)用于各個(gè)行業(yè)，是實(shí)驗(yàn)室里一種常用的光學(xué)儀器,常應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)的過(guò)程控制和有機(jī)合成中間體的分析、食品中的添加劑、防腐劑、香料分析，以及食品中的脂肪、酶、糖類、礦物質(zhì)、維生素等營(yíng)養(yǎng)成分的含量測(cè)定，以及化妝品、石油生產(chǎn)中控、成品檢驗(yàn)、醫(yī)藥衛(wèi)生、臨床分析、疾控分析、生命領(lǐng)域的微量樣品測(cè)試、人體生化指標(biāo)分析、代謝產(chǎn)物分析、藥品分析、礦產(chǎn)中金屬元素和無(wú)機(jī)鹽的測(cè)定、海洋地質(zhì)勘察、水文站、自來(lái)水廠、污水處理廠農(nóng)林業(yè)牧漁業(yè)等等。

它的檢測(cè)原理是利用物質(zhì)對(duì)光的選擇性吸收或發(fā)射的現(xiàn)象，通過(guò)測(cè)量不同波長(zhǎng)的光能量變化而對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析的。理論依據(jù)是建立在光的吸收定律上的。光的吸收定律又稱朗伯-比爾定律，是由1768年朗伯提出的光的吸收與介質(zhì)厚度之間的關(guān)系和1852年比爾提出的光的吸收與吸收介質(zhì)濃度之間的關(guān)系合并而成的，其中A代表吸光度 K代表吸光系數(shù)C代表濃度 L代表介質(zhì)厚度，它的數(shù)學(xué)式是A=KCL

根據(jù)異煙肼水溶液在263 nm的波長(zhǎng)處有zui大吸收

的特性,采用UV法測(cè)定異煙肼片含量,方法簡(jiǎn)便,結(jié)果準(zhǔn)確。

1　儀器與試藥

UV1800PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì) ;微量分析天平;BS 110 S電子天平 ;異煙肼為化學(xué)純?cè)噭患兓?/span>

儀器采用濱松無(wú)臭氧環(huán)保型氘燈，可以有效避免操作者長(zhǎng)期吸收臭氧（普通長(zhǎng)壽命氘燈會(huì)有臭氧產(chǎn)生，長(zhǎng)期吸入對(duì)身體有害）儀器還采用德國(guó)歐士朗鎢燈，美國(guó)派來(lái)芝檢測(cè)器，比例檢測(cè)雙光束光學(xué)系統(tǒng)，加厚光學(xué)底板，更能保證儀器的穩(wěn)定性。自動(dòng)四聯(lián)樣品池在原來(lái)手動(dòng)四聯(lián)樣品池的基礎(chǔ)上升級(jí)，操作界面和操作系統(tǒng)都是簡(jiǎn)便快捷版的，減少了檢測(cè)時(shí)間的同時(shí)，增加準(zhǔn)確性。具備6英寸彩屏,具有單機(jī)掃描功能，另有UV1900系列雙光束光學(xué)系統(tǒng)的多種型號(hào)可供選擇。

2　方法與結(jié)果

溶劑與測(cè)定波長(zhǎng)的確定　取樣品B及空白輔料的水溶液,分別在200～400 nm的波長(zhǎng)范圍內(nèi)掃描,結(jié)果樣品B的水溶液在263 nm的波長(zhǎng)處有zui大吸收,而輔料的吸收度值為0。異煙肼片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中,溶出度檢查時(shí),以水為溶劑,測(cè)定波長(zhǎng)為263 nm,吸收系數(shù)(E1%1cm )為307。因此確定用UV測(cè)定含量時(shí),以水為溶劑,測(cè)定波長(zhǎng)為263 nm,吸收系數(shù)( E1%1cm )為307。

2. 2　標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備　

精取經(jīng)105℃干燥至恒重的異煙肼25 mg置50 ml量瓶中,用水溶解并稀釋至刻度,搖勻,制成每1 ml中約含有015 mg的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。分別精密量取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液110、115、210、215、310 ml置50 ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,分別在263 nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度A值,并以濃度C對(duì)吸收度A作標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程:A = 01030 4 C +01012 6,相關(guān)系數(shù)r = 01999 9,在線性范圍10～30 mg·L - 1內(nèi),線性關(guān)系良好。

2. 3　回收率試驗(yàn)　精取已知含量( 9914 mg/片,平均片重011075 g)的樣品B 5份,置100 ml量瓶中,分別精密加入標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液310 ml,用水溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液在263 nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度A值,按E1%1cm = 307計(jì)算測(cè)

得總量, 根據(jù)加入量求得平均回收率為99120% , RSD 為1167% ( n = 5) ,結(jié)果見(jiàn)表1。

2. 4　精密度試驗(yàn)　精取212 項(xiàng)下制備的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液110、

210、310 ml各3份,分別置50 ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖

勻,制成高、中、低3個(gè)濃度的溶液,分別在263 nm的波長(zhǎng)處

測(cè)定吸收度A值, RSD均為0123% ( n = 9) 。

2. 5　穩(wěn)定性試驗(yàn)　取212項(xiàng)下制備的每1 ml約含20 ug的

溶液,分別于0、1、2、4、6、8 h,在263 nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度A值, RSD為0192% ( n = 6) 。

2. 6　樣品含量測(cè)定　分別取3批異煙肼片,精密稱定,研細(xì),

精取100 mg置100 ml量瓶中,用水溶解并稀釋至刻度,搖勻,

濾過(guò),精取續(xù)濾液2ml,置另一100 ml量瓶中,用水稀釋至刻

度,搖勻,在263 nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度A值,按E1%1cm = 307

計(jì)算含量,并與溴酸鉀法進(jìn)行比較,結(jié)果見(jiàn)表2。