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  • 2
    2016.8

    紫外分光光度計(jì)法測牛黃粉里膽酸含量

    〔含量測定〕對照品溶液的制備取膽酸對照品12,5mg,精密稱定,置25ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液使溶解,并稀釋至刻度,搖勻,即得(每lml中含膽酸0.5mg)。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、lml,分別置具塞試管中,各管加人60%冰醋酸溶液稀釋成1.0ml,再分別加新制的糠醛溶液(1—100)1.0ml,搖勻,在冰浴中放置5分鐘,精密加人硫酸溶液(取硫酸50ml與水65ml混合)13ml,混勻,在70°C水浴中加熱10分鐘...

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  • 1
    2016.8

    紫外可見分光光度計(jì)法魯斯可皂苷元含量測定

    【含量測定1對照品溶液的制備取魯斯可皂苷元對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每lml含SOfxg的溶液,即得?標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對照品溶液0.5ml、lml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml,分別置具塞試管中,于水浴中揮干溶劑,精密加人高氯酸10ml,搖勻,置熱水中保溫15分鐘,取出,冰水冷卻,以相應(yīng)的試劑為空白,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在397nm波長處測定吸光度,以吸光度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線測定法取本品細(xì)粉約3g,精密稱定,置具塞錐...

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  • 29
    2016.7

    紫外分光光度法測三萜及甾醇以齊墩果酸(C3Qh 48o 3)

    三萜及甾醇對照品溶液的制備取齊墩果酸對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每lml含0.2mg的溶液,即得。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對照品溶液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml,分別置15ml具塞試管中,揮干,放冷,精密加人新配制的香草醛冰醋酸溶液(精密稱取香草醛0.5g,加冰醋酸使溶解成10ml,即得)0.2mU高氯酸0_8ml,搖勻,在70°C水浴中加熱15分鐘,立即置冰浴中冷卻5分鐘,取出,精密加人乙酸乙酯4ml,搖勻,以相應(yīng)試劑為空白,照紫外-可見分光光度法(通則04...

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  • 28
    2016.7

    紫外可見分光光度計(jì)測靈芝多糖含量

    【含置測定】多糖對照品溶液的制備取無水葡萄糖對照品適量,精密稱定,加水制成每lml含0.12mg的溶液,即得。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對照品溶液0.2.0.4.0.6、0,8J.0,1.2ml,分別置10ml具塞試管中,各加水至2.0ml,迅速精密加入硫酸蔥酮溶液(精密稱取蔥酮0.lg,加硫酸100ml使溶解,搖勻)6rnl,立即搖勻,放置15分鐘后,立即置冰浴中冷卻15分鐘,取出,以相應(yīng)的試劑為空白,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在625nm波長處測定吸光度,以吸光...

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  • 27
    2016.7

    紫外可見分光光度計(jì)法測昆布碘含量

    【含量測定】碘取本品約10g,剪碎,精密稱定,置瓷皿中,緩緩加熱熾灼,溫度每上升100°C維持10分鐘,升溫至400?500°C時(shí)維持40分鐘,取出,放冷。熾灼殘?jiān)脽校铀?00ml,煮沸約5分鐘,濾過,殘?jiān)盟貜?fù)處理2次,每次100ml,濾過,合并濾液,殘?jiān)儆脽崴礈?次,洗液與濾液合并,加熱濃縮至約80ml,放冷,濃縮液轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中,加水至刻度,搖勻,精密量取5ml,置具塞錐形瓶中,加水50ml與甲基橙指示液2滴,滴加稀硫酸至顯紅色,加新制的溴試液5m...

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  • 26
    2016.7

    紫外分光光度計(jì)法測黃精里無水葡萄糖含量(中藥飲片)

    【含量測定】對照品溶液的制備取經(jīng)105°C干燥至恒重的無水葡萄糖對照品33mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得(每lml中含無水葡萄糖33mg)。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對渾品溶液0.lml、0.2ml、0.3ml、0.4ml、0.5ml、0.6ml,分別置10ml具塞刻度試管中,各加水至2.0ml,搖勻,在冰水浴中緩緩滴加0.2%蒽酮-硫酸溶液至刻度,混勻,放冷后置水浴中保溫10分鐘,取出,立即置冰水浴中冷卻10分鐘,取出,以相應(yīng)試劑為空白。照...

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  • 25
    2016.7

    紫外可見分光光度計(jì)校準(zhǔn)方法

    紫外可見分光光度計(jì)的校準(zhǔn)主要是通過對一些有數(shù)值型的技術(shù)指標(biāo)測試來進(jìn)行。如波長準(zhǔn)確度、波長重復(fù)性、光譜帶寬、雜散光、分辨率、透射比誤差、透射比重復(fù)性、噪聲、基線平直性等,這里主要介紹波長準(zhǔn)確度和波長重復(fù)佳、透射比準(zhǔn)確度和透射比重復(fù)性兩個(gè)項(xiàng)目校準(zhǔn)的具體儀器條件或校準(zhǔn)步驟。①波長準(zhǔn)確度和波長重復(fù)性若儀器能夠放置低壓汞燈的,按照檢定規(guī)程低壓汞燈進(jìn)行全波長測試,否則可用儀器固有的氘灼測試,取單束光能量方式,掃描速度15nm/min,響應(yīng)快,zui小帶寬0.1nm,量程0~100%,對4...

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  • 25
    2016.7

    UV1700PC紫外分光光度計(jì)測華山參里生物堿成分含量

    【含置測定】生物堿對照品溶液的制備取在120C干燥至恒重的硫酸阿托品對照品適量,精密稱定,加水制成每lml相當(dāng)于含莨菪堿的溶液。供試品溶液的制備取本品中粉約0.25g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入枸櫞酸-磷酸氫二鈉緩沖液(pH4.0)25ml,振搖5分鐘,放置guoye,用干燥濾紙濾過,取續(xù)濾液,即得。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液各2ml,分別置分液漏斗中,各精密加拘櫞酸-磷酸氫二鈉緩沖液(pH4.0)10ml,再精密加入用上述緩沖液配制的0.04%溴甲酚綠溶液...

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